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化学滴定分析法与滴定分析用溶液标准物质

时间: 2020-04-14 来源:国家标准物质(标准样品)信息查询网-山东省冶金科学研究院有限公司

一、常见的滴定分析方法:

1、酸碱滴定法

2、配位滴定法

3、氧化还原滴定法

4、沉淀滴定法

二、滴定分析小常识:

滴定管使用之前应当先检漏和洗涤。滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水。

涂抹凡士林:活塞的大头表面和活塞小头内壁。注意凡士林不宜涂太多,否则会堵塞小孔。

检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min。

酸式滴定管:用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180°,再检查一次。

碱式滴定管:放置两分钟,如果渗水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管三次,每次5~10mL。

装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满刻度线以上。

排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排出气泡。

调零点:调整液面与刻度线相平,初读数为0.00mL。

读数:读数时滴定管应竖直放置;注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数;初读数最好为0.00mL;无色或浅色液面读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切;深色溶液应读取液面上缘最高点;读数时要估读一位。

滴定:将滴定管夹在右边。

酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。

注意:不要向外用力,以免推出活塞。

碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡。

边滴边摇瓶:

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好。

三、滴定操作的注意事项:

1、滴定时,最好每次都从0.00 mL开始。

2、滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流。

3、摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。

4、滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化。

5、滴定速度控制方面

连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL/min,即,每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快。

间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇。

半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀。

6、半滴的控制和吹洗:

用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。

对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释。

四、滴定分析用溶液标准物质

定义:指已知准确浓度的用于滴定分析的溶液,主要用于测定试样中主体成分或常量成分。

配制方式:

一是用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”)直接配制;

二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。

表示方式:

用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为mol·L-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。

滴定分析用溶液标准物质按用途分类:

1、酸碱滴定用

2、氧化还原反应用

3、沉淀滴定用

4、络合滴定用

5、有机功能团测定用

滴定分析用溶液标准物质贮存:

1、将盛装滴定分析用溶液标准物质的试剂瓶塞紧,遇光不稳定的滴定液,应置于棕色瓶内;

2、将滴定分析用溶液标准物质贮存在室内特用的柜内;

3、贮存室及贮存柜内应保持干净、整洁、有序,保持室内温度在20℃左右,相对湿度在50~75%。